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生铁中Si的分析

前言

在制钢法占主流的转炉法中,将高炉中生产的生铁,经过铁水预处理后,在转炉内脱碳,脱硫并将所需的成分进行调制1).其中,脱硅处理,铁水中的硅按照高效脱磷处理并降低炉渣的观点来考虑是很重要的。2),希望脱硅处理后,简单地分析一下硅。

本次介绍的是台式波长色散式X线荧光光谱分析仪 Mini-Z系列中,采用Si专用机Mini-Z Si Analyzer分析生铁中Si的分析例子。

[关键词]台式,波长色散,Si分析

1. 仪器

台式波长色散型X线分析 Mini-Z Si Analyzer

Mini-Z Si Analyzer仪器配50W Pd光管,除了220V电源和He气以外,其他均不需要的台式Si专用分析仪.

分光光度计和光谱仪的差别

分光光度计就是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器。而分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。常用的波长范围为:(1)200~400nm的紫外光区,(2)400~760nm的可见光区,(3)2.5~25μm(按波数计为4000cm<-1>~400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计

光谱仪应用-荧光测量

荧光测量在许多生物学(叶绿素和类胡萝卜素)、生物医学(病变的荧光诊断)和环境科学应用中是非常必要的一种手段。荧光测量通常需要高灵敏度的光谱仪(推荐使用AvaSpec-2048TEC,积分时间 > 5 seconds)。对于大多数荧光应用来说,产生的荧光能量只占激发光能量的3%左右。荧光的光子能量比激发光的光子能量要小(所以波长要长),而且一般都是散射光(在各个方向上辐射能量)。

对于荧光测量装置来说最重要一点是避免激发光进入光谱仪,这可以通过不同方法实现,各种方法不互相排斥:

光谱仪应用-宝石测量

颜色是决定钻石名贵与否的因素之一,研究中发现,天然和人造钻石可以在400-750nm波长范围内进行比较。对于Ia类天然钻石来说,在415和478nm处有吸收峰,而人造钻石则没有。而对于人造钻石来说,在592nm或741nm处会出现谱线。天然钻石与人造钻石的谱线强度相差约10倍。当然该方法也可以测量其它宝石,比如红宝石、紫翠玉和蓝宝石等。

光谱仪
A vaSpec- 2048 光谱仪: VA 光栅 (360-1100nm), 25μm 狭缝 , DCL-UV, OSC

软件
AvaSoft-Full 全功能软件

灯源
AvaLight-HAL 卤 钨灯

光纤
2 根 FC-UV600-2 光纤 , UV/VIS 谱段 , 2 米 长 , SMA 接头

光谱仪应用-氧含量分析

氧含量分析探测系统包括一根在端部表面镀有专利膜层的荧光光纤探头、一台蓝光LED光源和一台高灵敏度AvaSpec微型光谱仪。光谱仪采用荧光探测技术来测量氧绝对浓度。光纤把蓝光LED发射的光传导到探头端部表面的薄膜上,激发出的荧光则会反射到光谱仪的探测器上。当气态或液态样品中的氧扩散到薄膜上时,就会使荧光淬灭,荧光的淬灭程度与氧含量相关。 AvaSoft-OXY应用软件即可以用来校准整套系统,又可以监测氧含量。

光谱仪
A vaSpec- 2048 光谱仪: VA 光栅 (350-1100nm), 200μm 狭缝 , DCL-UV, OSC

软件
AvaSoft-Full 全功能软件 和 AvaSoft-OXY 氧含量测量软件

光源
AvaLight-LED-470-P14 LED 光源

光谱仪应用-镀膜监控

在镀膜过程中需要对一些重要参数进行监控,如膜层厚度、成分、表面光洁度、透光率、反射系数、偏振能力等,都可以利用光谱学和干涉法进行测量。光纤探头为监控过程提供了灵活的工具,可以使光方便地进入或从远方的真空超净室导出,而且可以按照需要制定进行膜层分析的测量布局。通过光纤可以在膜层的不同位置进行照明和探测:可以测量镜面反射、漫反射、透射、偏振、干涉、荧光和拉曼散射等。可以利用多根光纤同时监测多个参数,或者在不同的空间位置或实验条件下同时测量。 对于在线生产,可以把几个合适的光纤探头放在真空室内,就可以在线监测生产的全过程。在一些场合中,可以通过监测离子源(如等离子源)的光谱辐射来确定镀膜过程中的条件效率。

对于大多数此类监测系统来说都需要专门的实验布局,请联系我们为您提供最适合您应用的实验布局,这里仅举一个应用系统的例子。

在这里使用一个反射型光纤探头来在线监测镀膜生产过程。光线通过过真空装置进入真空室,然后传到反射探头上。反射光经过另一个过真空装置,进入光谱仪的一个测量通道。反射型探头可以通过SMA接头拆下。还可以再增加一个光谱仪通道,用来进行参考测量或补偿光源本身的波动对测量结果的影响。

光谱仪应用-薄膜测量

薄膜测量系统是基于白光干涉的原理来确定光学薄膜的厚度。可以通过对白光干涉图样进行数学运算计算出薄膜厚度。对于单一类型的膜层来说,如果已知薄膜的n和k值就可以计算出它的物理厚度。

AvaSoft-Thinfilm薄膜测量软件内包含有一个大部分常用材料和膜层的n值和k值的数据库。

AvaSoft-Thinfilm膜厚测量系统可以测量的膜层厚度从10nm到50μm,分辨率可达1nm。

薄膜测量广泛应用于半导体晶圆工业,此时需要监控等离子刻蚀和沉积过程。还可以用于其它需要测量在金属和玻璃基底上镀制透明膜层的领域。

AvaSoft-Thinfilm应用软件能够在线实时监控膜层厚度,并且可以与其他AvaSoft应用软件如输出到Excel软件和过程控制软件一起使用。 Thinfilm-standard是3个标定过的已知不同厚度的镀SiO2膜层的硅片,可以用来验证仪器的测量结果的准确性。

光谱仪应用-LED测量

自从可以大批量生产多种颜色、多种亮度的发光二极管(LED)以来,就需要精确测量其光学特性。

LED测量一般采用两种方法:光度测量和辐射度测量。光度测量仅仅局限于可见光波段,就象人眼的响应。而辐射度测量则不受人眼响应的限制。两种方法都可以表述LED的辐射功率和发光强度。辐射功率是LED在所有方向发射的所有功率(光通量)之和,单位是流明或瓦。而发光强度是指向观察者方向的每单位立体角内照射到物体上的光通量,经常认为是沿着LED的轴线方向,单位是坎德拉。

因为LED发光面独有的外形尺寸,导致其发光很难均匀化,因此至今没有任何标准来定义如何测量LED。所以仔细设计并使用LED测试设备对获得有效测量结果至关重要。测量LED总光通量最简单最便捷的方法就是使用积分球和Avantes公司的光谱仪。

积分球是测量光辐射的最简单的器件。积分球的内表面是完美的漫射体,具有非常均匀的空间反射性。辐射光在内表面上经过多次反射后变得十分均匀,导致在球壁上任何一点的光辐射度都相同。

光谱仪应用-发光测量

辐射/发光测量可以使用不同的实验装置和波长范围来进行,如使用余弦校正器或积分球,光谱仪范围可以是紫外/可见波段,也可以是可见/近红外波段。如果要进行绝对辐射测量,可以选择在Avantes公司的定标实验室里对光谱仪进行辐射定标:可以在波长范围200-400nm或350-1100nm进行,也可以在200-1100nm内进行。标定后整个光谱仪测量装置就要保持固定,如光纤和余弦校正器等在实际测量时均不能改变。 为了使整个测量装置更加灵活,可以购买一台标定过的可见/近红外光源(AvaLight-HAL-CAL)或紫外/可见/近红外光源(AvaLight-DH-CAL),在现场进行标定工作。我们功能强大的AvaSoft-IRRAD软件包可以让用户轻松地进行标定和调用标定文件。 下图是典型的辐射测量实验装置。


紫外 / 可见辐射 / 发光测量
可见 / 近红外辐射 / 发光测量

光谱仪应用-吸收率测量

流体的吸收率测量可以采用不同的实验装置和不同的波长范围进行,如可以使用浸入式光纤探头、流动样品池(在线吸收率测量)或玻璃试管支架进行取样测量。对于紫外/可见测量来说,光谱仪的波长范围可选200-1100nm,FWHM光谱分辨率可选1.4nm。此外还需要氘-卤钨灯作为光源。对于不同的应用可以使用不同的探头。

为吸收率测量的典型装置。


用流动样品池在线测量吸收率
用浸入式探头在线测量吸收率
用玻璃试管测量吸收率

光谱仪
AvaSpec-2048 光谱仪 , UA 光栅 (200-1100nm), DUV 镀膜 , 25 μ m 狭缝 , DCL-UV , OSC

软件
AvaSoft-Full 全功能软件,可选购 AvaSoft-CHEM 化学计量应用软件

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